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    1. 從源頭消滅PVC行業(yè)汞污染——記科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎一等獎乙炔法合成氯乙烯用高性能金基催化劑的創(chuàng )制與應用

      編者按 近日,陜西省人民政府印發(fā)《關(guān)于2023年度陜西省科學(xué)技術(shù)獎勵的決定》,32項石油和化工行業(yè)類(lèi)的技術(shù)成果獲得2023年度陜西省科學(xué)技術(shù)獎,涵蓋油氣勘探開(kāi)發(fā)、煤化工、精細化工、新材料、化工裝備等領(lǐng)域。本版今日起推出《2023陜西省科技獎成果展示》系列報道,遴選部分突出的科技成果,與讀者共饗。    我國是全球聚氯乙烯(PVC)生產(chǎn)大國,80%的PVC產(chǎn)能采用電石法生產(chǎn)工藝。長(cháng)期以來(lái),電石法PVC中間體氯乙烯的合成需要使用含汞催化劑,給生態(tài)環(huán)境和人類(lèi)健康帶來(lái)巨大威脅。開(kāi)發(fā)高效無(wú)汞催化劑成為我國PVC行業(yè)綠色可持續發(fā)展的必然要求。


      由西安凱立新材料股份有限公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)凱立新材)、陜西金泰氯堿神木化工有限公司、內蒙古鄂爾多斯電力冶金集團股份有限公司氯堿化工分公司聯(lián)合開(kāi)發(fā)的“乙炔法合成氯乙烯用高性能金基催化劑的創(chuàng )制與應用”,攻克了乙炔法合成氯乙烯用高性能金基催化劑制備、再生與回收再利用等“卡脖子”技術(shù)難題,并實(shí)現工業(yè)化應用,對實(shí)現乙炔法PVC無(wú)汞化綠色生產(chǎn)具有重大現實(shí)意義。近日,該技術(shù)成果獲得陜西省科技獎科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎一等獎。

      形成四項創(chuàng )新成果

      電石法PVC汞催化劑的生產(chǎn)、使用和回收等過(guò)程中存在大量的汞流失,給生態(tài)環(huán)境和人類(lèi)健康帶來(lái)威脅。突破乙炔法合成氯乙烯用高效無(wú)汞催化劑關(guān)鍵技術(shù)并盡快實(shí)現工業(yè)化刻不容緩。

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      面對國家重大需求,凱立新材結合在貴金屬催化劑研究領(lǐng)域的優(yōu)勢,于2011年圍繞金基催化劑替代氯乙烯合成用汞催化劑開(kāi)展立項攻關(guān)。

      “在氯乙烯合成反應條件下,金基催化劑的轉化效率和綜合經(jīng)濟性、回收性更好?!眲P立新材技術(shù)帶頭人曾利輝告訴記者,他們歷經(jīng)10多年持續自主創(chuàng )新,從高性能金基催化劑的結構理性設計出發(fā),瞄準載體活性位點(diǎn)的構筑、催化活性組分的配位穩定與高度分散、助劑調變和工業(yè)生產(chǎn)的過(guò)程強化等核心技術(shù),先后攻克了改性復合載體合成、高價(jià)態(tài)金穩定與分散、催化劑工業(yè)化生產(chǎn)放大效應等技術(shù)難題,形成了一批理論研究成果。

      具體而言,一是發(fā)明了有機氮氧浸滲摻雜活性炭制備方法,合成了含氮氧富電子摻雜的生物質(zhì)活性炭載體,催化劑反應活性大大提高。二是發(fā)明了配位絡(luò )合與助劑調變協(xié)同調控高價(jià)態(tài)金活性物種的催化劑制備方法,金含量降至0.1%,有效解決了氯乙烯工業(yè)生產(chǎn)中的金被還原導致催化劑易失活、穩定性差等問(wèn)題。三是發(fā)明了氮氧摻雜活性炭負載絡(luò )合金催化劑的制備技術(shù)及其專(zhuān)用設備。四是運用臨氧裂解技術(shù)對失活金基催化劑進(jìn)行離線(xiàn)再生,達到了原位催化氧化消除積碳的目的。

      經(jīng)國家節能中心組織評價(jià)以及陜西省化工學(xué)會(huì )科技成果鑒定,專(zhuān)家認為該成果創(chuàng )新性強,催化劑活性、選擇性和穩定性及使用壽命等指標均達到國際領(lǐng)先水平。

      工業(yè)裝置收獲好評

      與汞催化劑對比,金基催化劑具有安全綠色、節能減排等優(yōu)勢。但實(shí)驗成果僅基于理論基礎,工業(yè)化生產(chǎn)工況條件復雜,新一代催化劑能否穩定運行需要進(jìn)一步驗證。

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      2019年7月,凱立新材在陜西金泰氯堿神木化工有限公司進(jìn)行乙炔法合成氯乙烯用高性能金基催化劑工業(yè)側線(xiàn)評價(jià)試驗。運行結果顯示,催化劑易失活、衰減,選擇性并不理想

      凱立新材并未氣餒,組織技術(shù)人員繼續開(kāi)展專(zhuān)題攻關(guān)?!澳菚r(shí)適逢2020年春節,期間技術(shù)人員24小時(shí)兩班倒,加班加點(diǎn)試驗驗證,調整催化劑配方、優(yōu)化工藝,催化劑易活性、選擇性和穩定性大幅提升,由此誕生第二代金基催化劑?!痹x說(shuō)。

      隨后,凱立新材在金泰氯堿神木化工再次工業(yè)化試驗,第二代金基催化劑取得良好效果,運行時(shí)間超過(guò)8500小時(shí)。

      2023年2月,內蒙古鄂爾多斯電力冶金集團對外宣布,該公司40萬(wàn)噸/年P(guān)VC裝置無(wú)汞催化劑替代改造項目全面穩定運行。截至目前,該集團氯堿化工分公司PVC裝置連續運行近2年,超出1年的金基催化劑預期壽命,單臺萬(wàn)噸級工業(yè)化裝置每年運行時(shí)間超過(guò)1.2萬(wàn)小時(shí);金基催化劑性能指標優(yōu)異,乙炔平均轉化率為85%至99.5%,選擇性99.5%以上,完全滿(mǎn)足了工業(yè)應用要求。

      此外,金基無(wú)汞催化劑在陜西北元化工集團、山東茌平信發(fā)聚氯乙烯公司等企業(yè)進(jìn)行了中試和萬(wàn)噸級使用驗證。數據表明,其催化活性、選擇性、穩定性以及使用壽命等整體性能指標均達到領(lǐng)先水平。

      無(wú)汞化發(fā)展任重道遠

      伴隨著(zhù)我國電石法氯乙烯合成無(wú)汞化步伐的不斷加快,凱立新材開(kāi)發(fā)的金基催化劑實(shí)現了批量生產(chǎn),年產(chǎn)能從百?lài)嵓壾S升為千噸級規模,還建成了廢催化劑回收裝置,形成了催化劑規?;苽?、再生、廢催化劑回收及再利用全流程技術(shù)服務(wù)體系。

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      近3年來(lái),該公司金基催化劑銷(xiāo)量突破270噸,累計帶動(dòng)下游PVC企業(yè)新增銷(xiāo)售收入38.01億元、利潤2.23億元。

      富煤、少油、缺氣的能源結構和資源稟賦,決定了我國電石法未來(lái)仍將是PVC生產(chǎn)的主要工藝。據有關(guān)機構預測,未來(lái)幾年我國電石法合成氯乙烯用無(wú)汞催化劑的需求量將超過(guò)7000噸/年,市場(chǎng)潛力巨大。

      盡管前景廣闊,但在凱立新材總經(jīng)理萬(wàn)克柔看來(lái),金基催化劑替代汞催化劑尚處于工業(yè)應用初期,其性能還需要與氯乙烯合成工藝更好匹配和優(yōu)化,氯乙烯無(wú)汞化生產(chǎn)工藝也需不斷完善,才能充分發(fā)揮金基催化劑的潛能。同時(shí),與汞催化劑相比,金基催化劑的成本偏高,需進(jìn)一步優(yōu)化提升性能,提高催化劑的活性恢復率,降低黃金損耗,延長(cháng)復用時(shí)間。

      針對金基催化劑成本較高問(wèn)題,凱立新材未雨綢繆,將轉化率同樣較高的銅基催化劑作為研究方向,目前正在研究攻關(guān)低含量銅基催化劑并進(jìn)行萬(wàn)噸級工業(yè)轉化器試驗。

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